智能定硫儀測定原理及方法
智能定硫儀測定原理及方法
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煤樣在1150℃的高溫催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，生成的二氧化硫與水化合生成亞硫酸，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進行滴定，根據(jù)電解碘化鉀溶液所消耗的電量，計算煤中全硫的含量。反應(yīng)如下:
煤 →SO2↑＋SO3↑(少量)＋H2O＋Cl2↑＋…
Ⅰ2＋SO2＋2H2O→2Ⅰ-＋H2SO4＋2H+
在電解池中有兩對鉑電極，即指示電極和電解電極，未工作時，指示電極上存在以下平衡：
2Ⅰ- - 2e Ⅰ2
當(dāng)SO2 進入溶液后與Ⅰ2 發(fā)生反應(yīng)，上述平衡被破壞，指示電極對的電位改變，此信號被輸送給運算放大器，后者輸出一個相對應(yīng)的電流到電解電極，電解反應(yīng)發(fā)生：
陽極： 2Ⅰ－ - 2e →Ⅰ2、
陰極： 2H+ + 2e→H2↑
Ⅰ2不斷生成并不斷消耗于滴定二氧化硫，直到SO2不再進入電解池，此時電解產(chǎn)生的Ⅰ2不再被消耗，又恢復(fù)到滴定前的濃度并重新建立動態(tài)平衡，滴定自動停止，電解所消耗的電量由庫侖儀積分，并根據(jù)法拉第電解定律，給出硫含量。法拉第電解定律：在電極上產(chǎn)生1克當(dāng)量任何物質(zhì)，需電量96500庫侖。
1庫侖（C）=1安培·秒（A·s）
二、試劑和材料
（1）三氧化鎢，分析純。
（2）變色硅膠，工業(yè)品。
（3）氫氧化鈉，化學(xué)純。
（4）電解液。碘化鉀（分析純）、溴化鉀（分析純）各5g，冰乙酸（分析純）10mL溶于250～300mL水中。
（5）瓷舟長70～77mm，耐溫1200℃以上。
三、儀器設(shè)備
庫侖測硫儀：由空氣預(yù)處理器及輸送裝置、庫侖積分儀、燃燒爐、溫度控制器、電解池、攪拌器及程序控制器等組成。
測定步驟
將管式高溫爐升溫并控制在（1150±5）℃。
開動供氣泵和抽氣泵，并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min，在抽氣下，將250～300mL電解液加入電解池內(nèi)，開動電池攪拌器。
在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，將舟置于送樣的石英盤上，開啟送樣程序進行試驗。如試驗結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測定直至顯示值不為0。
于瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g（稱準(zhǔn)至0.0002g），在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始，試驗結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或百分含量并由打印機打出。
四、結(jié)果計算當(dāng)庫侖積分器***終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時，全硫含量按下式計算
St,ad=m1/m×100
式中 St,ad—空氣干燥煤樣中全硫含量，%；
ｍ１—庫侖積分器顯示值，ｍｇ；
ｍ—煤樣質(zhì)量，ｍｇ。
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