煤炭測硫儀與油品測硫儀是一種機器?
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油品測硫儀技術(shù)指標(biāo):
1.測量范圍:
⑴??硫: 0.2mg/L ~ 5000mg/L
⑵??氯: 0.5mg/L ~ 5000mg/L
2.控溫范圍及精度:室溫?~ 1000℃ , ±1%
3.線性誤差
1) 0.2mg/L≤樣品(或標(biāo)樣)濃度≤1.0mg/L時,±0.1mg/L;
(2) 1.0mg/L<樣品(或標(biāo)樣)濃度≤10mg/L時,±10﹪;
3) 10mg/L<樣品(或標(biāo)樣)濃度≤5000mg/L時,±5﹪
4. 重復(fù)性誤差:
⑴ 樣品(或標(biāo)樣)濃度<1.0mg/L 時,Cv≤ 50%
⑵ 1.0mg/L≤樣品(或標(biāo)樣)濃度≤10mg/L 時,Cv≤ 10%
⑶ 樣品(或標(biāo)樣)濃度>10mg/L 時,Cv≤ 5%
油品測硫儀結(jié)構(gòu):整個分析系統(tǒng)由計算機、主機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器、滴定池、石英管等組成。
1、主機
主機可進行數(shù)據(jù)信號采集、放大等。前面板有電源開關(guān),后面板上包括串行口、電極插
口、風(fēng)扇、接地接線柱和電源插口
2、溫度流量控制器
溫度流量控制器由一高溫裂解爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量控制裝置組成。前面板上
包括溫控表頭、開關(guān)、載氣氮流量計和反應(yīng)氣氧流量計及其相對應(yīng)的控制氣體流量大小的針
形閥,后面板上包括反應(yīng)氣進出口、載氣進出口、二個 10A 保險絲座、電源插口、進出水嘴和風(fēng)扇等,
3、攪拌器
樣品的裂解產(chǎn)物被氣流帶入滴定池后,要保證其與電解液中滴定劑之間進行快速和充分反
應(yīng),通過磁力攪拌器來完成。攪拌器有調(diào)整旋鈕可調(diào)整電解池的攪拌速度,電解池的底座可卡在攪拌器內(nèi)的“C”形固定座上,前面有電源開關(guān)和調(diào)節(jié)攪拌速度的旋鈕及接加熱帶的電源接線座;后面包括電源插座和接地柱。攪拌時,速度不宜過快或過慢,以使電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜.
4、液體進樣器
液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿推動進樣針的前進或后退。當(dāng)進樣(按前進
鍵)完畢后,絲桿自動后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的行程和速度。進樣行程和速度可根據(jù)具體要求進行設(shè)定。一般情況下,進程和速度分別設(shè)為 3 檔和 8 檔。
5、氣體進樣器
對于氣體樣品,用氣體進樣器可實現(xiàn)樣品的自動取樣和手動進樣,按以下步驟操作:? ?
⑴?打開氣體進樣器的電源開關(guān);?
⑵?根據(jù)溫度控制器的操作進行溫度設(shè)定,一般溫度設(shè)定為100℃左右,溫控儀自動升溫到?
設(shè)定溫度,溫度平衡后,方可進行下面的操作;?
⑶?以順時針和逆時針方向反復(fù)轉(zhuǎn)動平面六通閥幾次,以確保閥門開、關(guān)靈活 ; ?
⑷?把六通閥轉(zhuǎn)動至 取樣位置,用樣品氣吹掃六通閥至少 15 秒以上方可進樣;?
⑸?把六通閥快速轉(zhuǎn)至 進樣位置;?
⑹??需連續(xù)測量則重復(fù)⑷、⑸兩個步驟,否則關(guān)閉樣品氣,結(jié)束測量。
6.固體進樣器:
對于固體和高沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進樣時,可使用帶樣品進樣舟的固體
進樣器進樣,其結(jié)構(gòu)示意圖如圖 4.6 所示。進樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位,
待 30~60 秒后,再將進樣舟推至加熱部位讓樣品進行裂解,裂解產(chǎn)物由載氣帶入電解池進行滴定。然后將舟拖至裂解管入口附近冷卻,30 秒后抽回到裂解管入口部位便可進行下次樣品測定。
7.裂解管
裂解管由石英制成,它的作用是將樣品中的有機硫、氯和碳?xì)涓髟胤謩e轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c電
解液中滴定離子發(fā)生作用的 SO 2 、HCl 和不與電解液發(fā)生反應(yīng)的 CO 2 、H 2 O、CH 4 等化合物。
8.電解池
由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟,它起著將試樣裂解產(chǎn)生的
被測物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用。為了減少滴定池反應(yīng)室體積,一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂,通過微孔毛細(xì)管與反應(yīng)室相聯(lián)。測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般裝入 10 mL 到 12 mL 電解液,即可滿足實驗需要并能達(dá)到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進來的氣體通過滴定池的毛細(xì)管入口進入滴定池。因為滴定池入口頂端特殊的構(gòu)造,可將進入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡,攪拌子可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進行快速和充分接觸,并形成一均勻的擴散層。
為了防止周圍電場對滴定池形成的電干擾,攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測定氯化物時,由于增益較高,更需注意防止靜電干擾。此外,氯電解池對光反應(yīng)靈敏,還應(yīng)采取避光措施。
煤炭測硫儀:
1、硫的測量范圍:0.001-40%
2、試樣燃燒分析時間:3-5min,其中在700℃處停留45s。1050℃處停留2-4min,自動判定滴定終點。
3、控溫:保證0-1100℃高溫段的精度1.0級,外接WRP(即S值)型鉑銠10-鉑熱電偶;加熱體為硅碳管,高溫區(qū)長度≥90毫米,溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度),選購硅碳管時以10Ω為***佳值。
4、升溫速度:25-30℃/分,≤30分鐘可達(dá)1050℃。
5、電解池:容積為400毫升,電解鉑電極面積1cm×1.5cm,指示鉑電極面積0.5×1cm。
6、儀器的穩(wěn)定性:開機5分鐘后儀器進入穩(wěn)定狀態(tài)。
7、供電電源:220V±20%,50Hz。
8、儀器尺寸(mm)
控制器:360×310×140。
煤炭測硫儀:結(jié)構(gòu)組成:
本儀器由空氣預(yù)處理和輸送部分,信號處理和接口線路,溫控和送樣控制部分、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
1、空氣預(yù)處理與輸送部分:
該部分由電磁泵、空氣流量計(0~1500ml/min)、干燥器等組成。
電磁泵分別驅(qū)動電解池內(nèi)空氣進和出,干燥器主要是除去空氣中的酸性氣體和水份等雜質(zhì),由于從電解池中抽出的空氣含水量大,故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠(視硅膠顏色而定),玻璃管浮子流量計中裝有針形閥旋鈕開關(guān),用以調(diào)節(jié)氣體流速。
2、信號處理與接口線路
從電解池指示電極送入的指示電位高低,反映了池內(nèi)電解液含硫量的大小,將此指示電極信號放大處理后,去控制電子門開關(guān),輸出電解電流至池內(nèi)電解電極,將此電解電流庫侖積分送計算機處理。接口電路是專為計算機輸入、輸出口進行電壓變換、隔離、采樣等而設(shè)計,主要用于防止信號之間的干擾。
3、溫控與送樣控制部分
通過控制器溫度控制旋鈕,可調(diào)整燃燒爐內(nèi)硅碳管加熱電流大小。當(dāng)燃燒爐達(dá)到設(shè)定溫度1150℃時,控溫電路動作,自動調(diào)整加熱電流大小確保爐內(nèi)高溫點工作在1150℃(±3℃)的恒溫狀態(tài)下,保證了爐內(nèi)被測物的充分燃燒。送樣線路是控制送樣電機正反轉(zhuǎn),達(dá)到送樣定位的目的,該線路由計算機控制。
4、燃燒爐
本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管。燃燒管采用石英管,直接放入硅碳管內(nèi),由控溫電路給硅炭管加熱電流,由鉑銠熱電偶反饋溫度信號。
5、電解池和攪拌器
電解池用特殊玻璃制作,容積約400ml,在上蓋上固定引出一對電解電極和一對指示電極。電解電極面積為1×1.5m2。電解陰電極置于電解池中心,電解陽電極置于電解池的邊緣,以使生成的碘盡快擴散。指示電極面積為0.3×1.0cm2.爐內(nèi)物質(zhì)燃燒后,放出的氣體經(jīng)石英管由電解池上方進入玻璃熔板氣體過濾器,噴成細(xì)霧狀,以便充分溶于電解液內(nèi)。攪拌器驅(qū)動攪拌棒,均勻攪拌電解液,攪拌速度(約1000r/min)越穩(wěn)定,分析結(jié)果越趨準(zhǔn)確。
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