電腦測(cè)硫儀安裝及校準(zhǔn)步驟
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關(guān)于的電解液配制
稱取6克碘化鉀,6克溴化鉀,溶于250-300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復(fù)使用,用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3級(jí)時(shí),可以使用,但PH值小于1時(shí),應(yīng)重新配制電解液。
【2】試樣燃燒分析時(shí)間3--9分鐘,,智能判斷滴定終點(diǎn)返回。
【3】控溫:精度1150±5℃。測(cè)溫:精度0.5級(jí);加熱體為硅碳管,高溫區(qū)長(zhǎng)度≥90毫米,溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)。
【4】升溫速度:25--30℃/分,約35分鐘可達(dá)1200℃。
【5】電解池:容積為450毫升,金屬鉑電極。
【6】?jī)x器的穩(wěn)定性:開(kāi)機(jī)1分種之內(nèi)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。
【7】供電電源:220V±20% 50Hz.
電腦測(cè)硫儀安裝及校準(zhǔn)步驟
本儀器也可單獨(dú)修改某一段的偏差,使結(jié)果更加接近 標(biāo)樣值的效果。過(guò)程為結(jié)果值在某一段加減該段的偏差, 從而達(dá)到修改該段做硫結(jié)果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ,結(jié)果加偏差 值,從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏高。 負(fù)的偏差 ,結(jié)果減偏差 值,從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏低。
左右鍵可改變正負(fù)號(hào)。
a0段即為修改含硫?yàn)?.00%-0.99%的偏差
a1段即為修改含硫?yàn)?.00%-1.99%的偏差
a2段即為修改含硫?yàn)?.00%-2.99%的偏差
電腦測(cè)硫儀安裝及使用步驟
【1】將儀器擺放在工作臺(tái)上。打開(kāi)儀器后蓋,將硅碳管放入爐體,小心接好硅碳管引線,通過(guò)負(fù)載線接到接線端上。將異徑管插入硅碳管內(nèi)。
【2】將熱電偶插入爐體表面熱電偶孔,插到底然后退出約2mm固定即可。熱電偶線分別接熱電偶正負(fù)端上。(區(qū)分熱電偶正負(fù)端)
【3】把電解池的航空插頭插入凈化區(qū)的航空插座內(nèi)。
【4】空氣管連接。按空氣凈化裝置示意圖將凈化裝置進(jìn)氣口用乳膠管與電解池蓋上出氣口連接;將凈化裝置上的出氣口用乳膠管與燃燒爐連接;將爐體左端異徑管,用硅膠管與電解池進(jìn)氣口連接。
【5】安裝送樣棒和石英舟。把送樣棒擰入磁條。使送樣棒對(duì)準(zhǔn)爐門(mén)并在一條直線上以使送樣順利。接著調(diào)整送樣棒與高溫爐距離,保證石英舟的中部在1150℃處。
【6】電源線的連接:儀器后面板上的電源線都接到220V電源插座上。
【1】接通電源,燃燒爐自動(dòng)升溫到設(shè)定溫度處并恒溫。
【2】加裝電解液。在試驗(yàn)之前,須先打開(kāi)氣泵、攪拌器。流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~~1.2之間,一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉(zhuǎn)/min左右為好,不能調(diào)的過(guò)慢、過(guò)快。過(guò)慢電解液攪拌不均勻,試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。過(guò)快會(huì)失步,試驗(yàn)結(jié)果也不準(zhǔn)確。
【3】置入三位數(shù)的樣重為000,石英舟上不放煤樣,按下“OK”按扭,可進(jìn)行送樣機(jī)構(gòu)的調(diào)試,此時(shí)將不進(jìn)行庫(kù)侖滴定,不會(huì)出現(xiàn)過(guò)電解現(xiàn)象。計(jì)算機(jī)將自動(dòng)啟動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)在1150℃處停留,這時(shí)可按下“C”按扭強(qiáng)制返回。
若送樣機(jī)構(gòu)有問(wèn)題,具體排除詳見(jiàn)《常見(jiàn)故障的排除》章節(jié)。
【4】在瓷舟上稱取50.0毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,置入三位數(shù)的樣重,按下“ok”按扭,整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制,按預(yù)先寫(xiě)入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留,然后自動(dòng)控制送樣機(jī)構(gòu)逐步達(dá)到1150℃,并在此停留,***長(zhǎng)到9分鐘。試樣經(jīng)充分燃燒分解后,計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)判斷出庫(kù)侖滴定終點(diǎn)并提前返回。待石英舟和瓷舟自動(dòng)返回到原位后,打印機(jī)將打印出結(jié)果,本次煤樣試驗(yàn)完畢。
【5】本儀器為防止出現(xiàn)過(guò)電解現(xiàn)象,由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制電解開(kāi)關(guān)的開(kāi)和關(guān)。故爾在試驗(yàn)之前,須先打開(kāi)氣泵、攪拌器,然后再置入三位數(shù)的樣重并按下“送樣”按扭,開(kāi)始整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程。
【6】每次首個(gè)試驗(yàn)時(shí),指示電壓一般小于35mV,故應(yīng)加燒1-2個(gè)廢樣,以使電解液中碘-碘離子對(duì)的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。
【7】 試驗(yàn)***好連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng),指示電壓若小于35mV,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
【8】 試驗(yàn)完后,應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器,再關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。若長(zhǎng)期不用可放出電解液,并用蒸餾水把電解池清洗干凈。